西安三甲基氢醌二醋酸酯

随着国内经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高,以及人们对医疗保健的重视,使用维生素E需求急剧增加,加之在食品加工业和饲料工业中的推广应用,维生素E在国内市场的需求量也呈逐年上升的趋势，三甲基氢醌是用于生产维生素的重要中间体。国内三甲基氢醌的年需求量只能满足国内市场需求量的50%左右,还需依赖进口部分产品解决市场供需缺口。因此,相应的发展三甲基氢醌生产,产品市场前景广阔。三甲基对苯二酚也叫三甲基氢酯(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。介绍了几种常见的合成TMHQ的方法。重点论述了羟基磷酸铜作催化剂,双氧水为氧化剂,直接羟化TMP的绿色合成法。三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。西安三甲基氢醌二醋酸酯

发现当三甲基氢醌反应在7h内完成并且分离的摩尔产率几乎与新鲜催化剂的相同时，催化剂至少可以使用至少11次。溶剂的影响：使用相同的新鲜催化剂（D5H1）研究了该反应的各种溶剂。当使用甲醇，乙醇或异丙醇作为溶剂时，三甲基氢醌的总摩尔产率相对较低。原因可能是由于它们的与水的混溶性而难以除去这些溶剂。此外，甲醇确实使TMHQ更容易被卡其色的颜色染色。此外，由于沸点低，甲醇和乙醇的回收率很低。至于异丁醇，氢化摩尔产率为89.1%相对较低，这可能是由于其高粘度导致的传质阻碍。西安三甲基氢醌二醋酸酯原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。

在US4046813中描述了一种有机碱吡啶存在下，使用铅、钒、铬、锰、铁、钴等的乙酰配合物为催化剂。催化氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法，该方法虽然具有约100%的转化率，但同时反应还容易使β异佛尔酮向a-异佛尔酮异构化转化，且反应中又容易形成高聚的副产物，所以使得反应的选择性下降。在US6297404和US6300521中，描述了一种在DMF或DMA以及三丙胺存在下，使用席夫碱及乙酸锂或乙酸铵的催化体系催化氧化β异佛尔酮的方法，该制备三甲基氢醌方法一个较大的缺陷就是反应容易产生3.5.5-三甲基环己-2-烯1酮和2，2，6三甲基环己烷1，4-二酮等副产物。

2,3,5-三甲基苯醌是一种重要的医药中间体,它经过催化加氢还原可以合成2,3,5-三甲基氢醌,而2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体，分别以偏三甲苯,2,3,6-三甲基苯酚为原料,经催化氧化一步反应制备2,3,5-三甲基苯醌。主要内容和结果如下: 偏三甲苯为原料制备2,3,5-三甲基苯醌的反应过程中,采用冰醋酸为溶剂,双氧水为氧化剂,将不同质量的Fe3+负载于硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3上,不同质量的铜酞菁与硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3复合,将与铜酞菁复合的硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3放入马弗炉中煅烧,制备出的催化剂用于偏三甲苯催化氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的反应中,运用外标法进行GC分析测量反应过程中偏三甲苯的转化率和2,3,5-三甲基苯醌的产率,得到催化剂为10gγ-Al2O3与3g铜酞菁复合得到的催化剂J。三甲基氢醌和三甲基苯醌,特别是对三甲基氢醌选择性很高,在空气中为 72.2%。

三甲基氢醌工艺的技术关键在于异佛尔酮的氧化，以及氧代异佛尔酮的重排和酰化。β异佛尔酮氧化法：长期以来，将β异佛尔酮(β-IP)氧化为氧代异佛尔酮一直是化学化工领域研究的热点，目前已报道的文献和**已非常之多。总的来说，目前β异佛尔酮的氧化主要是以过渡金属的有机配位化合物和无金属催化体系为催化剂，以分子氧或空气氧化，很多的时候会加入一些添加剂(比如助溶剂等)。反应采用的催化剂主要有：过渡金属盐催化剂、过渡金属的席夫碱催化剂、过渡金属的乙酰配合物催化剂、离子液体支载的Z酰金属复合物催化剂、过渡金属的卟啉或酞菁配合物催化剂、全金属催化剂和无金属催化体系催化剂等。以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见，这是因为偏三甲苯价廉易得。广东三甲基氢醌厂家

采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ.采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ。西安三甲基氢醌二醋酸酯

当通过流蒸馏完全除去溶剂时，加入1.2gNa2S2O4并将混合物在30min内冷却至室温。过滤后，将分离的湿TMHQ在70℃下干燥3h，得到产物。分析：使用外标法通过反相HPLC（C18，ϕ4.6×150×mm2）分析三甲基氢醌样品。流动相为甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。测量波长为280nm。氢化摩尔产率定义为通过HPLC测定的滤液中TMHQ的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。总摩尔产率定义为分离的TMHQ产物的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。反应时间定义为从间歇输入氢气开始到反应结束的时间。西安三甲基氢醌二醋酸酯

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